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科研进展

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科研进展

中物院化材所含能材料测评中心理化力学实验室顺利通过水质化学需氧量测定的测量审核

水质化学需氧量(COD)测定是我所含能材料测评中心的认可项目之一,也是我所工业废水水质监测重要项目之一。2017年环境保护部颁布了新标准《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法(HJ 828-2017)》,代替了一直沿用的国家标准GB 11914-89。因此,我们开展了一系列的技术验证实验完成了标准的更新工作,并在12月顺利通过北京中实国金实验室能力验证中心组织的测量审核。

新标准颁布后,我们首先对标准中的每一个测试步骤进行认真仔细的分析,发现测试的难度较之前有所增加,主要表现为样品取样量与旧标准相比减少一倍,对回流、滴定操作的要求更高。而且测试步骤增多、工作量加大,比如对于一个未知水样,首先需对其氯离子含量进行粗判,其次质量控制和质量保证方面增加了平行样、标准样、双空白样的测试,与旧标准相比增加了4个样品的测试量。为达到新标准的要求,我们对回流装置进行了改进,由原来的一批做3个样品改为一批做6个样品。

虽然对新标准进行了详细的研讨,但在方法技术验证实验过程中还是遇到了多组样品平行性达不到要求的困难。于是我们从试剂选用、加热温度设置和样品沸腾程度等方面查找原因,经过反复多批次的对比实验,固定了最佳分析条件,最终在准确度、精密度、检出限等方面我们实验室的能力均达到了新标准的要求。

11月底,我们向北京中实国金能力验证中心提出测量审核的申请。接到测量审核的样品后,我们用3天的时间完成了样品的测试、数据处理、不确定度评定及报告寄送。1225日,接到中实国金返回的测量审核结果证书,评价结论为“满意”,本实验室COD测试值为81.8 mg/L,标准参考值为81.7 mg/L,在准确度和精密度上都达到了本次测量审核的要求。  

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通过本次水质化学需氧量分析的测量审核活动,证明本实验室具有正确使用新标准的能力,同时也让我们认识到质量工作应注重每个细节,才能确保分析数据准确可靠。

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